Valoración de valentina.docx

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Q.F.B. Laboratorio de Química Analítica Profesora: María Dolores Castillo Montiel Valoración potenciométrica del ácido acético Grupo: 2353 López Niño Irbin Muñoz Moreno Gustavo

Valoración potenciométrica del ácido acético. ¿Cuál será la acidez total de la salsa valentina?

Resumen En el presente experimento se determinó la acidez total de la salsa valentina mediante una valoración potenciométrica, la cual se diluyo y se filtró para poder manejar la muestra, posteriormente conocer la concentración real de ácido acético y construir una curva de valoración para así conocer su acidez total.

Marco teórico. Determinación de acidez total valorable en alimentos La acidez en los alimentos es uno de los parámetros más importantes que debe ser controlado tanto en la materia prima, como durante el proceso de elaboración y en el producto terminado. De hecho, al revisar las normas de control de calidad en alimentos, se encuentra que la determinación de acidez se realiza a una enorme cantidad de productos alimenticios como parte de su control de calidad. Esto se debe a la incidencia directa de este parámetro en las características organolépticas de los alimentos y en sus propiedades tecnológicas y de conservación. En muchos casos la acidez está relacionada con procesos degradativos en los alimentos así una acidez más elevada de la esperada puede ser un indicador de una posible contaminación microbiológica del producto, puesto que algunos microorganismos producen ácidos como resultado de sus procesos metabólicos (bacterias lácticas, levaduras, etc.); en otros casos, el incremento o disminución de la acidez pudiera ser el resultado de una mala formulación del producto. Por otra parte, en los aceites y grasas comestibles, el índice de acidez está asociado a procesos hidrolíticos que liberan ácidos grasos de los triglicéridos; este proceso constituye una de las primeras manifestaciones de alteración en los lípidos. De estos ejemplos se deduce que la determinación de acidez puede constituir una importante herramienta para seguir el transcurso de procesos de deterioro de los alimentos en el tiempo. La acidez en los alimentos viene dada, de forma general, por una mezcla de ácidos orgánicos débiles; sin embargo, en la determinación de acidez total valorable no se cuantifican estos ácidos de forma independiente, puesto que el fundamento de la determinación se sustenta en la valoración con una base fuerte (generalmente NaOH) de todos los grupos ácidos capaces de ser neutralizados por el álcali. De ahí

que, por convenio, los resultados de la acidez total valorable se expresan en función del ácido más abundante el cual es característico de cada tipo de alimento.

La determinación de la acidez total valorable se basa en la reacción de neutralización de los ácidos orgánicos débiles presentes en los alimentos con una base fuerte en presencia de fenolftaleína como indicador, el cual debe cambiar de color en el intervalo de pH correspondiente al salto brusco de la curva de valoración.

La reacción de neutralización se puede representar de la siguiente manera:

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎(𝑂𝐻)(𝑎𝑐) ⇆ 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) En una valoración tradicional se añade un indicador para detectar el punto final de la valoración qué es el momento en el que el indicador cambia de color sin embargo por el espesor de la salsa valentina no se usa indicador. El punto final de la valoración debe coincidir con el punto estequiométrico de es que es justamente cuando se completa la reacción. En una valoración potenciométrica se mide el pH de la disolución al momento de ir reaccionando según se vaya añadiendo el valorante y con los datos obtenidos de pH y volumen de valorantes añadidos se construye una gráfica, que se conoce como grafica de valoración. Esta forma de valorar no requiere añadir indicador ya que el punto estequiométrico se obtiene de la curva de titulación el cual se encuentra en el volumen en el que el pH incremento drásticamente debido a la completa neutralización del ácido. ESPECIFICACIONES La Salsa Picante Envasada en su único tipo con un sólo grado de calidad debe cumplir con las siguientes especificaciones: 1.- Sensoriales Color: Característico de la variedad de chile o mezcla de chiles empleados. Olor: Característico de la variedad de chiles o mezcla de chiles

empleados. Sabor: Picante característico de la variedad de chiles o mezcla de chiles empleados. Consistencia: Fluida, semifluida o viscosa. 2.- Físicas y químicas La Salsa Picante Envasada debe cumplir con las especificaciones físicas y químicas anotadas, en la tabla:

3.- Microbiológicas El producto objeto de esta Norma no debe contener microorganismos patógenos, toxinas microbianas, que puedan afectar la salud del consumidor o provocar deterioro del producto, según disposiciones que establezca la Secretaría de Salud. 4.- Materia extraña objetable El producto objeto de esta Norma debe sujetarse a lo que establezca la Secretaría de Salud para estos productos. 5.- Contaminantes químicos El producto objeto de esta Norma no debe contener ningún contaminante químico en cantidades que puedan representar un riesgo para la salud. Los límites máximos para estos contaminantes quedan sujetos a lo que establezca la Secretaría de Salud. 6.- Ingredientes básicos Chiles en cualquiera de sus variedades y en una proporción no menor del 1 %. · Agua · Vinagre · Azúcares · Sal común 7.- Ingredientes opcionales Fécula de maíz, condimentos, especias y otros permitidos por la Secretaría de Salud. 8.- Aditivos para alimentos Los permitidos por la Secretaría de Salud dentro de los límites que ésta establezca

Hipótesis:

Objetivo general: Conocer la acidez total de la salsa valentina. Objetivos particulares: 1. Compara la curva de valoración experimental contra la teórica. 2. Correcta determinación de la concentración del ácido acético mediante una titulación potenciométrica. Variables:  

Independientes: Par conjugado del Ácido acético. Dependientes: pH en el punto de equivalencia.

Parte experimental Cuadro de materiales, equipo y reactivos.                 

Materiales Tres vasos de precipitado de 30 mL Bureta de 25 mL Soporte universal Pinzas de doble presión para bureta Vaso de precipitados de 150 mL Vaso de precipitados de 100 mL Probeta de 50 mL Matraz aforado de 100 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Pipeta graduada de 5 mL Pipeta Volumétrica de 25 mL Embudo estriado Agitador magnético Perilla de seguridad Vidrio de reloj Tres matraces Erlenmeyer de 25 mL Manta de cielo

  

Equipo Balanza analítica Parrilla de agitación Potenciómetro

Reactivos     

Salsa valentina al 22.4% de (CH3COOH) Hidróxido sodio (NaOH ) Fenolftaleína Biftalato de potasio (C8H5KO4) Solución buffer pH 7 y pH 4.

Procedimiento: Preparación de la disolución 0.1 M de NaOH 1. Calentar hasta hervir 150 mL de agua destilada para eliminar el CO2 . 2. Enfriar el agua hasta temperatura ambiente. 3. Pesar aproximadamente 0.3999 g de NaOH en vidrio de reloj y diluirlos en aproximadamente 50 mL de agua destilada en un vaso de precipitado tratando de verter agua en el vidrio de reloj hacia el vaso de precipitado y evitar perder sólido. 4. Agitar manualmente hasta que quede totalmente disuelto el NaOH. 5. Verter en el matraz aforado de 100 mL y enrazar con agua destilada toda el agua utilizada tiene que ser agua hervida. 6. Agitar el matraz aforado y guardar la disolución en una botella de polipropileno.

Valoración de la disolución de hidróxido de sodio: 1. Pesar 3 muestras de biftalato de potasio de aproximadamente 0.1021 g y colocar cada muestra en un matraz Erlenmeyer de 25 mL. 2. Agregar 1 mL de agua destilada para disolver el biftalato de potasio. 3. Agregar una gota de fenolftaleína. 4. Verter en la bureta de 25 mL la disolución de hidróxido de sodio hasta enrazar perfectamente. 5. Realizar la valoración a cada muestra dejando caer la disolución de hidróxido de sodio lentamente hasta obtener un color rosado que prevalezca así durante 30 segundos. 6. Determinar la concentración de las tres muestras y realizar los parámetros estadísticos. Preparación de la dilución de la salsa Valentina. 1. Medir 25 mL de salsa valentina con una pipeta volumétrica de 25 mL y verterlo en un vaso de precipitado de 100 mL con aproximadamente 50mL de agua destilada. 2. Verter la disolución en el matraz aforado de 100 mL y diluirlo con agua destilada hasta enrazar hasta la marca de aforo. 3. Agitar el matraz aforado y verter la disolución en un vaso de precipitado de 150 mL. Calibración del potenciómetro. Titulación potenciométrica de la salsa valentina. 1. Colocar 10 mL de la disolución de salsa valentina con ayuda de una pipeta volumétrica de 10 mL en el vaso de precipitado de 30 mL.

2. Verter la disolución de hidróxido de sodio en la bureta de 25 mL. 3. Acomodar la parrilla de agitación, el soporte universal, la bureta, el electrodo junto con el termómetro del potenciómetro. De tal forma que converja en el vaso de precipitado que contiene la disolución de ácido acético el electrodo no tiene que pegar con el agitador magnético dentro del vaso de precipitado y la bureta debe quedar dentro del vaso. 4. Tomar nota en la bitácora con una tabla de volumen agregado de hidróxido de sodio y su pH. 5. Realizar la titulación dejando caer 2 mL de la disolución de hidróxido de sodio y posteriormente tomar la lectura del pH hacer este procedimiento hasta agregar un total de 10 mL es decir ir agregando de dos mL en dos mL hasta llegar a 10 mL. 6. Posteriormente ir agregando un mL de hidróxido de sodio y tomar su lectura de pH repetir este mismo proceso hasta llegar a 16 mL, es decir ir agregando un mL en un mL hasta llegar a 16 mL. 7. Una vez más ir agregando 0.5 mL de hidróxido de sodio y tomar su lectura de pH repetir este mismo proceso una vez más y llegar 17 mL. 8. Posteriormente ir agregando 0.2 mL de hidróxido de sodio y tomar su lectura de pH repetir este mismo proceso hasta llegar a 18 mL, es decir ir agregando 0.2 mL en 0.2 mL hasta llegar a 18 mL. 9. Después de 18 mL dejar caer un mL en un mL de hidróxido de sodio hasta llegar a 23 mL tomando sus lecturas de pH. 10. Realizar por duplicado el procedimiento. 11. Con la tabla echa, graficarla pH contra volumen agregado de hidróxido de sodio. 12. Determinar la concentración del àcido con la formula C1V1=C2V2 13. Realizar la curva de titulación. 14. Determinar la acidez total.

Resultados

Tabla y gráfica de volumen agregado de NaOH Vs pH.

Vol NaOH 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 16.50 17.00 17.20 17.40 17.60 17.80 18.00 19.00 20.00 21.00 22.00 23.00

pH 3.43 3.84 4.16 4.41 4.64 4.87 5.00 5.13 5.28 5.47 5.71 6.11 6.49 7.06 7.55 8.01 8.52 9.06 9.41 10.98 11.75 12.06 12.25 12.37

Tratamiento de datos Cálculos Desviación estándar/ Coeficiente de variación. ∑(𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 − 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜)2 𝑆= √ 𝑛−1 𝐶𝑉 =

𝑆 𝑥 100 𝑋 𝑝𝑟𝑜𝑚

𝑁 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

∑ 𝑑 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 𝑛

Molaridad de la estandarización de NaOH Gromos del patrón primario Gramos de Biftalato=(0.1mol/L)(5x10-3L)(204.22g/mol)=0.01021 g M1 = M2 = M3 =

0.101𝑔 0.0055𝐿(204.22 𝑔/𝑚𝑜𝑙) 0.101 𝑔 0.0054𝐿(204.22 𝑔/𝑚𝑜𝑙) 0.103𝑔 0.0057𝐿(204.22 𝑔/𝑚𝑜𝑙)

S=0.00155

= 0.0899 mol/L = 0.0915 mol/L = 0.0884 mol/L

CV=1.7237%

M Promedio =0.0899 mol/L

Valoración de la salsa valentina con base al acido en mayor proporción CH3COOH de forma potenciométrica Volumen del punto de equivalencia por segunda derivada 17.7 mL C1V1=C2V2 M1 =

0.0899𝑚𝑜𝑙/𝐿(17.7𝑚𝐿) (10𝑚𝐿)

= 0.1591 M

Normalidad de la dilución0.1591N Calculo del porcentaje de acidez % 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =

(𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻)(0.06) ∗ 100 (𝑚𝐿𝑚𝑡𝑟𝑎)

Donde mL NaOH volumen gastado de NaOH 0.06 miliequivalentes del ácido acético por cada mL de la disolución de NaOH mL de la muestra de salsa

% 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =

(17.7)(0.06) (25)

∗ 100

=4.248%

Análisis de resultados Se tiene un pH inicial de 3.43, al agregar 17.7 mL de hidróxido se llega al volumen del punto equivalencia en el cual el ácido acético que se encuentra en la dilución se neutraliza por completo y únicamente tenemos acetato de sodio, demás ingrediente de la salsa valentina con ese dato ya calculada la concentración de nuestra dilución pudimos calcular el porcentaje de acidez el cual finalmente fue de 4.24%. Conclusión Finalmente se realizó una titulación bastante consistente y favorable para los estudios analíticos, conforme a lo obtenido se obtuvo la acidez total de 4.24% de la valentina, la cual es bastante acida, pero está dentro de los límites de la norma mexicana, así como el pH de 3.43 el cual igualmente está dentro de la norma. Bibliografía:  Brown, Theodore L., LeMay, H. Eugene, Bursten, Bruce E. Química, la Ciencia Central, 7 ed. Pearson Educación, México, 1998.  Chang, Raymond Química, 6ª ed McGraw-Hill, México, 1999.  Ebbing, Darrell D. Química General, 5ª ed. McGraw-Hill, México, 1997.  Delgado Orttiz, Laboratorio de Quimica General, 3a ed. McGraw-Hill, México, 2012.  Manku G.S, Principios de química inorgánica, 6a ed. McGraw-Hill, México, 1989  Aráneo A. Química analítica cuantitativa. McGraw Hill. México. 1981.  NMX-F-377-1986. ALIMENTOS. REGIONALES. SALSA PICANTE ENVASADA FOODS. REGIONAL. CANNED SPICY SAUCE. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.  H. Zumbado. Análisis de alimentos Métodos Clásicos, Instituto de farmacia y alimentos 2002.